钨灯丝扫描电镜是一种广泛应用于材料科学、生命科学、药学化学纳米技术等领域的强大分析工具,它能够提供样品表面的高分辨率图像,揭示材料的微观结构和化学性质。在进行SEM观察前,样品制备是至关重要的一个步骤,直接关系到图像的清晰度和分析的准确性。
以下将详细介绍钨灯丝扫描电镜的样品制备方法:
一、样品制备的主要要求
样品表面结构保存完好:在制备过程中,应尽量避免对样品表面的物理或化学损伤,保持其原始结构和形貌。
样品干燥:样品表面应无水分和其他液体残留,以确保电子束与样品表面的正常交互。
样品导电性能良好:对于非导电性样品,需要通过镀导电膜等方式提高其导电性能,以防止电荷累积导致的图像失真。
二、样品制备方法
块状样品制备
导电性材料:如金属、矿物和半导体材料等,可直接使用双面胶带或导电银浆将样品固定在载物盘上。注意样品尺寸应符合仪器要求,一般直径不超过25mm,厚度不超过20mm。
非导电性材料:在固定样品后,需在其表面蒸镀一层导电膜(如Au、Pt等),以提高其导电性能。蒸镀膜厚度和颗粒大小需根据样品特性和分析需求进行调整。
粉末状样品制备
在载物盘上粘上双面胶带,取少量粉末样品均匀分布在胶带上。注意避免使用嘴吹气或工具拨弄粉末,以免破坏样品表面形貌。
在胶带边缘涂上导电银浆以连接样品与载物盘,干燥后进行蒸金处理。蒸金处理不仅可以提高样品导电性能,还可以增强样品的稳定性。
溶液样品制备
使用薄铜片作为载体,将溶液滴在铜片上,待其自然干燥后观察析出的样品量。如样品量不足,可重复滴加溶液并干燥。
在铜片边缘涂上导电银浆以连接样品与载物盘,干燥后进行蒸金处理。
特殊样品制备
对于需要观察内部结构的样品,如陶瓷、玻璃等,可通过直接掰断、用玻璃刀压断或用液氮脆断等方式制备断面样品。
对于生物样品,如组织切片等,需经过脱水、定形、干燥、镀膜等步骤进行制备。常规做法是使用丙酮脱水,空气干燥法,并用磷酸缓冲戊二醛固定液或10%福尔马林进行固定。
钨灯丝扫描电镜的样品制备是一个复杂而精细的过程,需要根据样品特性和分析需求选择合适的制备方法。在制备过程中,应严格遵守操作规范,确保样品的表面结构保存完好、干燥、导电性能良好。只有这样,才能获得清晰、准确的SEM图像,为科研工作者提供有力的分析依据。